| Abstract | Uvod: Određivanje rokuronija u plazmi važna je dijagnostička pretraga koja omogućuje pravilno doziranje rokuronija, mišićnog relaksatora, u medicinskim postupcima. Zbog farmakokinetskih i farmakodinamskih osobina rokuronija, bitno je razviti i validirati metodu koja će biti primjenjiva u kliničkoj praksi. GCMS je vrlo osjetljiva i selektivna analitička metoda te je potencijalna metoda za standardnoodređivanje rokuronija u plazmi. Ciljevi istraživanja: Ciljevi ovog rada bili su: ispitati primjerenost GCMS metode za određivanje rokuronija u plazmi, ispitati specifičnost/selektivnost, osjetljivost, linearnost, radno područje, točnost, preciznost. Materijali i metode:Materijali korišteni u ovom radu jesu standardne otopine različitih omjera, plazme bez lijeka tei.v. otopina rokuronij bromida (Esmeron, 10 mg/mL, otopina za injekciju/infuziju - lijek, N.V. Organon, Nizozemska), etanol, diklormetan, natrijev dihidrogen fosfat, kalijev jodid, voda,aceton. Kao metoda korištena je plinska kromatografija smasenom spektrometrijom (GCMS). Rezultati: Rezultati dobiveni validacijskim postupkom jesu: GD 0,553 μg/mL, GK (potvrđena ) 5 μg/mL, preciznost RSD = 2,083 % (RSD ≤ 10 %), intermedijarna preciznost RSD = 3,05 % (RSD ≤ 10 % ), točnost 98,9 % (90 – 110 %), Koeficijent korelacije k = 0,9961 (r ≥ 0,995), selektivnost metode – RT = 23,25 min, m/z = 413. Rezultati validacijskog postupka potvrđeni su i rezultatima koji su dobiveni analizom uzoraka plazme nacijepljenih različitim koncentracijama rokuronija. Zaključak: Provođenjem validacije metode GCMS-a potvrđeno je kako se svi provedeni validacijski parametri nalaze u kriteriju prihvatljivosti, iz čega proizlazi zaključak kako je metoda primjenjiva za određivanje rokuronija u plazmi. • |
| Abstract (english) | Development and validation of GCMS method for determining rocuronium in plasma Introduction: The determination of rocuroniumin plasma is an importan tdiagnostic test that enables proper dosing of rocuronium, a muscle relaxant, in medical procedures. Due to the purpose of rocuronium, it is important to develop and validate a method that will be applicable in clinical practice. GCMS is a very sensitive and selective analytical method that is a potential method for the determination of rocuronium in plasma. Research goals: The objectives of this paper are: to examine the suitability of the GCMS method for the determination of rocuronium in plasma, to examine the specificity/selectivity, sensitivity, linearity, working range, accuracy, precision. Materials andmethods: The material sused in this paper are standard solutions of differentratios, drug-free plasmas and rocuronium bromide intravenous solution (Esmeron, 10 mg/mL, solution for injection/intravenous therapy - drug, N.V. Organon, the Netherlands), ethanol, dichloromethane, sodium dihydrogenphosphate, potassium iodide, water, acetone. Gas chromatography with massspectrometry (GCMS) was used as the method. Results: The results obtained by the validation procedure are: GD 0,553 μg/mL, GK (confirmed) 5 μg/mL, precision RSD = 2,083% (RSD ≤ 10 %), intermediate precision RSD = 3,05% (RSD ≤ 10%), accuracy 98,9% (90 – 110%), correlation factor k = 0,9961 (r ≥ 0,995), method selectivity – RT = 23,25 min, m/z = 413. The results of the validation procedure have also been confirmed by the results obtained by the analysis of plasma samples inoculated with different concentrations of rocuronium. Conclusion:The validation of the GCMS method has confirmed that all the performed validation parameters are within the acceptance criterion, which leads to the onclusion hat the method is applicable for the determination of rocuroniumin plasma. |
